自1948年Friedmann和Burks研制出第一臺商用X射線熒光光譜儀起,x射線開始應用到光譜分析領域,由于光譜干擾少、檢測元素范圍廣、含量測量范圍寬(ppm級-100%)、精密度高、重復性好、試樣制備簡單、分析速度快、具有非破壞性分析方法,被眾多領域所認可,逐漸成為實驗室不可缺少和替代的手段。樣品的制備時XRF分析的重要環節,關系到分析的精確度,而樣品的前處理有很大的技巧性。
瑞紳葆擁有全套XRF樣品前處理設備,能夠幫助研究人員技巧方便的處理各種樣品:
由于XRF使用范圍廣,使得樣品種類繁多,但可以跟根據樣品狀態分為三類處理:粉末、塊狀和液體樣品。
1. 粉末樣品:包括各種礦產品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等,還有巖石土壤等。
(1)壓片法:使用PrepM-01系列盤式振動研磨機將試樣研磨至200目以下(粒徑75μm以下),采用聚乙烯杯或者金屬杯做盛樣容器、或以聚乙烯鑲邊襯底,或以硼酸鑲邊襯底,使用PrepP-01全自動液壓壓樣機直接壓成圓片。若樣品的粘結性差,可以添加適量粘結劑后壓成圓片,或者使用UHPS型超高壓制樣系統直接壓制成圓片(通過實際使用我們認為咱們的壓片機可能對樣品不需要這樣高的要求<過200目篩>,部分客戶采用80目過篩樣品技能達到要求,實際使用中具體過多少目的篩應該與樣品自身性質有關)。
(2)熔片法:將準確稱取的樣品與助溶劑(多為硼酸鹽)按照一定的比例倒入坩堝中并混合均勻,向坩堝中加入滴加適量的脫模劑,將坩堝放置在FHC-00高頻感應熔樣機或FSC-01型全自動熔樣機啟動加熱升溫程序使樣品在助溶劑中充分熔融后將融樣傾倒入等溫的模具當中,停止加熱使模具自然冷卻約2min之后使用坩堝鉗將模具倒扣樣品從模具中脫離即得到待測樣品。
2. 塊狀樣品:包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例:
(1)對于塊狀金屬樣品:首先用RBM-II型金屬磨樣機對樣品進行切削或打磨處理,對處理后的樣品可以直接進行XRF分析;
(2)對非金屬類固體樣品及非塊狀金屬樣品:首先對樣品預處理,將樣品粉碎為粒徑約為1cm左右的顆粒,然后用PrepM-01系列盤式振動研磨機對樣品研磨過篩制成粉末樣品。
3. 液體樣品:油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。
首先將麥拉膜平鋪在內徑較小的樣品杯的一端并用麥拉膜將此端口密封,然后將內徑較大的樣品杯套在小樣品杯的外側,在此過程一定要保證此端口處麥拉膜的平整。接下來向樣品杯中倒入適量的待測液體,將樣品蓋蓋在樣品杯的另一端即可對樣品進行測量(注:在測量液體時,儀器需改成氦氣系統)。
瑞紳葆擁有豐富經驗XRF分析的技術人員,全套的樣品前處理設備設備,針對不同樣品提供不同的處理方法,滿足科研分析樣品多樣化的需求,攜手廠家分析及科研人員共同解決XRF樣品前處理的難題。